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污水廠廢水COD檢測時干擾的消除方法

更新時間:2017-10-25點擊次數:1965
COD是水質監測中*的項目,其含義指在一定條件下用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示,化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。
污水廠廢水COD檢測在檢測分析過程中,水樣中Cl-極易被氧化劑氧化,大量的Cl-使得測定結果偏高,高氯低COD廢水的測定更是現在面臨的一個難題。在實際監測中發現,很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產品加工廢水等Cl-含量都很高,其COD測定需要對Cl-進行屏蔽后進行測定。下面我們從污水廠廢水COD檢測Cl-影響方式和現有的Cl-干擾消除方法兩方面進行闡述。
1、Cl-對COD測定的干擾
在GB11914-89《水質化學需氧量的測定-重鉻酸鉀法》中,明確指出水樣中Cl-含量過高時需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽,其影響因素主要表現為兩點:
1)Cl-被氧化劑氧化,因而消耗氧化劑導致測定結果偏高,具體反應方程式為:
6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O
2)反應體系中加銀鹽做催化劑,Cl-與銀反應生成AgCl沉淀使催化劑中毒,影響測定結果。
2、COD測定中消除Cl-干擾的方法
對水樣進行稀釋是簡單有效的方法之一,國標中也提到對Cl-含量超過1000mg/L水樣進行稀釋,但對于高氯低COD的水樣稀釋倍數過高會影響測定精度。目前,消除Cl-的干擾方法大量涌現,主要有汞鹽法、銀鹽沉淀法、標準曲線校正法、氯氣校正法、密閉消解法、低濃度氧化劑法、KI-KMnO4氧化法、鉍吸收劑除氯法等。
1)汞鹽法
汞鹽法也叫硫酸汞絡合法,是國標中屏蔽Cl-的方法。即用HgSO4作為Cl-掩蔽劑,HgSO4與Cl-的質量比以10:1為宜。此法對于Cl-質量濃度小于200mg/L時效果很顯著,但當Cl-濃度很高時測定結果還是偏高,并且誤差隨著Cl-濃度增加而增大。由于HgSO4本身有劇毒,并且廢液中的汞鹽很難處理,并且會對環境產生二次污染,促使廣大學者對無毒無污染測定方法的研究。
2)銀鹽法
銀鹽沉淀法即為加入AgNO3生成AgCl沉淀以去除Cl-影響的方法,適用于Cl-質量濃度超過10000mg/L的水樣。該方法通常有兩種形式:一種是在預處理時加入AgNO3,取上清液測定COD值,此法需要AgNO3加入量適當,使Cl-*沉淀且不能過量。劉玉鳳等人在標準方法的基礎上用硝酸銀中和Cl-,并提高了反應體系的酸度,而且避免了汞鹽的污染,實驗結果令人滿意。另一種采用AgNO3和KCr(SO4)2作為Cl-的掩蔽劑,KCr(SO4)2的作用是抑制消解過程少量Cl-發生氧化反應。
銀鹽沉淀法中使用了貴重的銀鹽,使測定成本提高,因此對銀的回收再利用是很有必要性的。其另一個缺點為AgCl沉淀時會通過共沉淀和絮凝作用使水樣中有機物損失一部分,使測定結果偏低。
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